Пробоотбор и пробоподготовка как важнейший этап анализа. Как правильно произвести отбор проб воды для анализа Отбор проб воды для химического исследования

Правила отбора

в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб", ГОСТ Р 53415-2009 (ИСО 19458:2006) "Вода. Отбор проб для микробиологического анализа", МР 0100/13609-07-34 "Отбор и подготовка проб воды для определения радиологических показателей питьевой воды".

1. Общие требования к отбору проб

При отборе проб воды в одной и той же точке для различных целей первыми отбирают пробы для микробиологического анализа.

При отборе проб из крана (скважины) время слива воды перед отбором проб зависит от цели отбора проб. Если целью отбора проб является оценка качества потребляемой воды, то пробы следует отбирать без предварительного слива воды. Для оценки качества воды в водопункте (скважине, колодце) для установления условий равновесия перед отбором проб достаточно 5 мин слива воды.

Система подачи воды из скважин и колодцев, в которых стационарно установлен насос, должна иметь металлический кран или выходное отверстие. Открытую емкость для отбора проб помещают под кран в струю воды и заполняют ее (тоненькой струйкой по стенке емкости). Во время наполнения емкости не допускается менять напор воды (закрывая или открывая кран).

Отбор проб из скважин и колодцев в точке потребления, не имеющих стационарно установленного насоса, проводят с использованием ведра, бидона или ковша и т.п., которые заполняют водой, после чего воду переливают в емкости для отбора проб.

Отбор проб воды из родников проводят на выходе из каптажного сооружения или, если такового нет, - в месте выхода головки родника ("грифона") на поверхность земли.

Для транспортирования предпочтительно охладить пробы до температуры 2-5 °С (например, используя аккумуляторы холода). При транспортировании емкости должны быть защищены от загрязнения, повреждения и самопроизвольного открытия пробок.

Анализ проб воды должен быть начат в тот же рабочий день, в который осуществлен отбор проб. Время хранения проб воды от отбора до начала их анализа включает продолжительность транспортирования, регистрации и подготовки проб к анализу. Максимальный срок хранения проб 6 ч. Увеличение этого срока может уменьшить достоверность результатов. По согласованию с Заказчиком допускается увеличение максимального срока хранения проб до 8 ч.

2. Отбор проб воды, предназначенной для микробиологического анализа, проводят продезинфицированными [например, обработкой этиловым спиртом 70% или дезинфицирующими салфетками для индивидуального пользования] непосредственно перед отбором руками или в стерильных перчатках в стерильную емкость (объемом 0,5 л, которую необходимо заранее получить в лаборатории).

Непосредственно перед отбором пробы кран стерилизуют предпочтительно фламбированием (обработка крана горящим тампоном, смоченным 96%-ным этиловым спиртом). Качество фламбирования определяют появлением шипящего звука при контакте с водой после открытия крана. (Поверхностного обжигания крана зажигалкой с целью его дезинфекции недостаточно). Только в том случае, если стерилизация пламенем не представляется возможной, горло крана дезинфицируют погружением на 2-3 мин в стакан с этиловым спиртом 70%. После стерилизации кран открывают для обеспечения минимального потока воды, необходимого для смывания дезинфектанта, которым был обработан кран, после чего проводят отбор проб воды.

При отборе проб должны быть обеспечены асептические условия и защита проб от пыли и попадания брызг.

Стерильную емкость для отбора проб открывают непосредственно перед отбором пробы, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком. Пробка и края емкости не должны касаться посторонних поверхностей. Не допускается ополаскивать стерильные емкости для отбора проб!

После наполнения емкость немедленно закрывают стерильной пробкой, обеспечивающей герметичность и не намокающей при транспортировании, и стерильным колпачком. При заполнении емкости должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью налитой воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании и для обеспечения перемешивания пробы перед анализом.

3. При отборе пробы воды, предназначенной для химического анализа, 2 емкости объемом 1,5 л (или 1 емкость объемом 5 л) из полимерного материала, предназначенного для контакта с пищевыми продуктами, не менее трех раз ополаскивают водой, подлежащей анализу, и заполняют ею емкости до верха.

4. При отборе пробы воды, предназначенной для определения радиологических показателей, в т.ч. удельной активности радона ( 222 Rn), емкость объемом 1,5 л из полимерного материала, предназначенного для контакта с пищевыми продуктами, предварительно ополаскивают не менее трех раз водой, подлежащей анализу. После наполнения емкости водой до верха, необходимо сдавить её так, чтобы вода оказалась у самого края горлышка, а затем закрутить крышку. Пробу транспортируют в перевернутом вниз крышкой виде. Максимальный срок хранения пробы не более 48 ч.

Говоря о здоровом образе жизни нельзя обойти вниманием такую тему как качество питьевой воды. Это важная составляющая здоровья. Именно поэтому анализ воды из-под крана в обычной городской квартире или из скважины на приусадебном участке становится довольно распространённой услугой. Конечно, для забора проб можно пригласить специалиста, но если в вашем городе нет такой лаборатории, то отбор проб воды для анализа можно сделать и самостоятельно. Главное – чётко придерживаться обязательных рекомендаций. О них и расскажем в этой статье.

Отбор проб воды для анализа (как химического, так и бактериологического) проводится согласно с разработанными ГОСТами. Ряд требований и рекомендаций имеет общий характер, другие касаются конкретного вида анализов и типа источников.

Так, например, если из одного источника берётся проба не только на бактериологический анализ воды, но и на химический, то пробы на микробиологию отбираются первыми. Перед отбором проб воды для анализа для получения объективных результатов, воду нужно слить в течение, как минимум, пяти минут. Это касается не только центрального водопровода, но и скважин, и колодцев, в которых для подачи воды установлен насос.

• подготовить чистую тару для забора проб (не рекомендуется брать бутылки, в которых раньше был лимонад, сок и т.п.). Бутылку нужно тщательно вымыть, а при заборе проб для бактериологического анализа даже простерилизовать.
• слить воду в течение 5 минут
• поместить тару под кран и наполнить её (менять напор воды нельзя)

Как взять пробу воды для анализа из колодца или скважины, если они не оборудованы насосом? В этом случае отбор проб воды для анализа несколько усложняется. Воду можно набрать с помощью ведра, ковшика, кастрюли (разумеется, посуда должна быть чистой) и потом перелить в подготовленную тару.

После забора пробы оперативно отправляются на исследование. Если анализ делается на микробиологию, то вода должна попасть в лабораторию не позднее, чем через 2 – 3 часа. Для химического анализа это время составляет 6 – 8 часов. Чтобы в воду во время транспортировки не попала грязь, тара должна быть тщательно закрыта. Также стоит избегать прямого попадания солнечных лучей, особенно, если проба отправляется в пластиковой таре.

Как правильно брать пробу воды для анализа на микробиологические показатели и химического анализа?

Для отбора проб на бактериологический анализ воды необходимо быть очень аккуратными. Иначе в воду могут попасть посторонние бактерии и исказить результаты. Правила отбора проб воды для анализа на микробиологию следующие:

1. Для забора пробы использовать только стерильную тару (простерилизовать самостоятельно или взять специально подготовленную посуду в лаборатории).
2. Руки также необходимо продезинфицировать или воспользоваться стерильными перчатками.
3. Кран необходимо продезинфицировать (огнём или спиртом).
4. Дать воде стечь не менее 5 минут.
5. Ёмкость открывается непосредственно перед набором в неё воды.
6. Не касаться пальцами внутренней части стенок и крышки посуды.
7. Ёмкость необходимо закрыть герметично, чтобы не допустить попадания загрязнителей извне.
8. Наполнять посуду нужно не до самого верха, чтобы внутренняя часть крышки не соприкасалась с поверхностью воды.

При отборе проб воды для химического анализа тару нужно набирать «под горлышко». Предварительно ЕК надо несколько раз ополоснуть той же водой, которая берётся на анализ. При взятии проб на микробиологию ополаскивать простерилизованную тару нельзя.

Что делать, если анализ воды выявил проблемы?

Если оказались неутешительными, то действовать надо в зависимости от ситуации и руководствуясь советами специалистов. Далеко не всегда нужна дорогая система фильтрации. Например, угольные фильтры отлично справляются с большинством химических загрязнителей. В том числе, и такими опасными веществами, как фенолы.

При отборе проб воды из поверхностного водоема, или шахтного колодца измеряют ее температуру с помощью специального термометра (рис. 16.1.) или обычного химического термометра, резервуар которого обернут марлевым бинтом в несколько слоев. Температуру определяют непосредственно в источнике воды. Термометр опускают в воду на 5-8 мин., затем быстро вытягивают и снимают показатели температуры воды.

Рис. 16.1. Термометр для измерения температуры воды в водоемах, колодцах (а), батометры для отбора проб воды на анализ (б).

Отбор проб воды из поверхностных водоемов и колодцев проводится с помощью батометров разных конструкций, которые обеспечиваются двойным шпагатом: для опускания прибора к заданной глубине и для открывания пробки сосуда на этой глубине (рис. 16.1-б).

Для отбора проб воды из проточных водоемов (река, ручей) сконструирован батометр со стабилизатором, который направляет горловину сосуда против течения.

Пробу воды из водопроводного крана или оборудованного каптажа отбирают:

для бактериологического анализа, после предварительного прожигания выходного отверстия крана или каптажа спиртовым факелом, спускания воды из крана на протяжении не менее 10 минут, в стерильную бутылку емкостью 0,5 л, с ватно-марлевой пробкой, обернутую сверху бумажным колпаком. Чтобы не замочить ватно-марлевую пробку, бутылку заполняют примерно на три четверти с тем, чтобы под пробкой осталось 5-6 см воздушного пространства. Посуду с ватно-марлевой пробкой заранее стерилизуют в сушильном шкафу при 160 0 С в течение часа;

для короткого санитарно-химического анализа (органолептические показатели, основные показатели химического состава и показатели загрязнения воды) отбирают до одного литра в химически-чистую посуду, предварительно сполоснув ее отбираемой водой (для полного санитарно-химического анализа отбирают 3-5 л воды).

Во время отбора пробы составляют сопроводительное письмо, в котором отмечают: вид, наименование, место нахождения, адрес источника воды (поверхностного водоема, артезианской буровой скважины, шахтного колодца, каптажа, водопроводного крана, водоразборной колонки); его краткую характеристику; состояние погоды во время отбора пробы и на протяжении предыдущих 10 дней; причина и цель отбора проб (плановое обследование, неблагоприятная эпидемическая ситуация, жалобы населения на ухудшение органолептических свойств воды); лаборатория, куда направляется проба; отмечается необходимый объем исследований (краткий, полный санитарно-химический анализ, бактериологический анализ, определение патогенных микроорганизмов); дату и время отбора пробы; результаты исследований, выполненных во время отбора пробы (температура); кем отобрана проба (фамилия, должность, учреждение); подпись должностного лица, отобравшего эту пробу.

Пробы доставляются в лабораторию как можно быстрее. Бактериологиче­ские исследования должны быть начаты на протяжении 2 часов после отбора пробы или при условии хранения в холодильнике при температуре 1-8°С – не позднее, чем через 6 часов. Физико-химический анализ проводят на протяжении 4 часов после взятия пробы или при условии хранения в холодильнике при 1-8°С – не позднее, чем через 48 часов. При невозможности проведения исследований в указанные сроки пробы должны быть законсервированы (кроме проб для физико-органолептических и бактериологических исследований, а также определения БПК, которые обязательно осуществляют в приведенные выше сроки). Консерви­руют пробы 25 % раствором H 2 SO 4 из расчета 2 мл на 1 л воды или другим способом в зависимости от показателей, которые будут определяться.

К отобранной пробе прилагают сопроводительный бланк, в котором указывают адрес, вид источника воды, куда направляется проба, цель анализа, дату и время отбора пробы, подпись должностного лица, отбиравшего эту пробу.

1. Для отбора проб приготовьте чистую пластиковую бутыль из под питьевой воды: объемом 1,5 - 2 литра. Нельзя использовать бутыли из под пива, пепси-колы, кваса и др. сладких напитков.
2. Пробу из скважины следует отбирать после продолжительного слива воды. В среднем, потребуется слить 3 литра воды на каждые 10 метров глубины скважины.
3. Перед набором воды необходимо тщательно сполоснуть бутыль несколько раз анализируемой водой.
4. Бутыль заполняют под горлышко. Очень важно, чтобы вода при этом не взмучивалась и не соприкасалась с атмосферным воздухом. Для этой цели один конец сифонного шланга опускают в точку отбора пробы, а второй - на дно бутыли. Во время наполнения емкости не допускается менять напор воды (закрывая или открывая кран). Бутыль заполняют доверху и затем продолжают пропускать через нее анализируемую воду, пока вода в бутыли не сменится несколько раз. Затем сразу же закрывают бутыль пробкой, выдавив оставшийся воздушный пузырь. Такой способ набора пробы позволяет уменьшить насыщение воды кислородом воздуха и, как следствие, предотвращает протекание химических реакций!
5. Взятый образец готов для проведения химического анализа воды, но помните: чем быстрее образец попадет в лабораторию, тем точнее будет результат.

На данном изображении видно, как меняются органолептические показатели пробы воды из скважины в течении короткого промежутка времени. Через четыре с небольшим часа анализ воды данной пробы теряет смысл.

Правила отбора проб воды для лабораторных исследований

В соответствии с ГОСТ Р «Вода. Общие требования к отбору проб», ГОСТ Р «Вода питьевая. Отбор проб» для проведения химико-аналитического контроля качества воды, необходимо следовать следующим рекомендациям:

· Пробы отбирают в емкости из полимерных материалов, разрешенных для контакта с водой – бутылки из ПЭТФ (пример рис. 1), либо других материалов предназначенных для контакта с пищевыми продуктами. Также отбор проб можно производить в емкости из химически стойкого стекла.

· Объем пробы должен составлять не менее 3 литров.

· Перед отбором пробы, емкости для отбора проб необходимо не менее двух раз ополаскивать водой, подлежащий анализу. Емкости для отбора проб должны быть тщательно промыты, чтобы свести к минимуму возможные загрязнения пробы.

· При транспортировании емкости размещают внутри тары (контейнера, ящика, футляра и т. п.), препятствующей загрязнению и повреждению емкостей с пробами. Тара должна быть сконструирована так, чтобы препятствовать самопроизвольному открытию пробок емкостей.

· Проба воды для химико-аналитического контроля должна быть доставлена в день отбора. Если это невозможно, отобранную пробу охлаждают (в холодильнике при температуре 4 С), но не более чем 24 часа.

· При отборе проб из скважины, резервуара, необходимо произвести спуск воды продолжительностью не менее 10 минут (для слива застоявшейся воды).

· Сведения о месте отбора проб и условиях, при которых они были отобраны, указывают на этикетке и прикрепляют к емкости для отбора проб.

В соответствии с ГОСТ Р «Вода. Отбор проб для микробиологического анализа» при отборе проб для определения микробиологических показателей необходимо:

· Для отбора проб применяют чистые стерильные емкости, изготовленные из стекла (пример рис. 2)

· Емкости для отбора проб должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками (силиконовыми, резиновыми). Выдается в Лаборатории.

Непосредственно перед отбором пробы кран стерилизуют предпочтительно фламбированием (обработка крана горящим тампоном, смоченным 96 %-ным этиловым спиртом). Качество фламбирования определяют появлением шипящего звука при контакте с водой после открытия крана.

· Перед непосредственным отбором пробы необходимо вымыть руки с мылом.

Открытую емкость для отбора проб помещают под кран в струю воды и заполняют ее до риски, избегая контакта поверхности крана с емкостью. Во время наполнения емкости не допускается менять напор воды (закрывая или открывая кран).

Не допускается отбирать пробы из неисправных кранов, имеющих утечку воды.

· Отбор пробы необходимо произвести таким образом, чтобы под пробкой оставался слой воздуха.

Отбор проб воды из фонтанирующих скважин проводят из устья скважины.

Отбор проб воды из родников проводят на выходе из каптажного сооружения или, если такового нет, - в месте выхода головки родника («грифона») на поверхность земли.

· Проба воды для микробиологического анализа должна быть доставлена в течении 6 часов с момента отбора.

При отборе проб для определения радона:

Пробы отбирают в емкости из полимерных материалов, разрешенных для контакта с водой – бутылки из ПЭТФ, объемом 1,5 л.

Емкости из полимерного материала могут быть проницаемы для радона. Емкость, по возможности, заполняют, опуская в воду и закрывая под водой, не оставляя пузырей воздуха.

Пробу транспортируют в перевернутом вниз крышкой виде.

Не допускается замораживание пробы